Inventory number IRN Number of state registration
0321РК00711 AP09058561-KC-21 0121РК00061
Document type Terms of distribution Availability of implementation
Краткие сведения Gratis Number of implementation: 0
Not implemented
Publications
Native publications: 0
International publications: 0 Publications Web of science: 0 Publications Scopus: 0
Patents Amount of funding Code of the program
0 17926064 AP09058561
Name of work
Эффективная разработка высокочувствительных методик анализа продуктов питания на основе миниатюризированной твердофазной микроэкстракции
Type of work Source of funding Report authors
Fundamental Алимжанова Мереке Бауржановна
0
0
3
0
Customer МНВО РК
Information on the executing organization
Short name of the ministry (establishment) МНВО РК
Full name of the service recipient
Некоммерческое акционерное общество "Казахский национальный университет имени аль-Фараби"
Abbreviated name of the service recipient НАО "КазНУ им. аль-Фараби"
Abstract

бутилированные напитки (вода, соки)

бөтелкедегі сусындар (су, шырындар)

Разработка и валидация современных экспрессных методик анализа пищевой продукции ежедневного потребления. Методики будут разрабатываться на основе «зеленого» метода твердофазной микроэкстракции в сочетании с газовой хромато-масс-спектрометрией (ТФМЭ-ГХ/МС) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Күнделікті тұтынылатын тамақ өнімдерін талдаудың заманауи экспресс әдістерін әзірлеу және бекіту. Техникалар газ хроматографиясы-масс-спектрометрия (ҚФМЭ-ГХ / МС) және жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясымен (ЖЭСХ) біріктірілген «жасыл» қатты фазалы микроэкстракция әдісі негізінде әзірленетін болады.

Все анализы проведены методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим. Применение масс-спектрометрического детектора позволит быстро собирать большое количество данных за счет отсутствия необходимости калибровки хроматографа по временам удерживания.

Барлық талдаулар масс-спектрометриялық газды хроматография әдісімен жүргізілетін болады. Масс-спектрометриялық детекторды қолдану хроматографты ұстау уақыты бойынша Калибрлеу қажеттілігінің болмауына байланысты көптеген деректерді тез жинауға мүмкіндік береді.

Полученные результаты соответствуют календарному плану разделам 1, 1.1, 1.2, 1.3 и 1.4. Установлены следующие параметры: хроматографическая колонка – капиллярная HP5-MS (30 м, с внутренним диаметром 0,25 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм); скорость потока газа-носителя (гелий) - 1 мл/мин; режим программирования температуры колонки: начальная температура 50 °С, выдержка в течение 2 мин, нагрев до температуры 200 °С со скоростью 10 °С/мин и до температуры 300 °С со скоростью 20 °С/мин, температура устройства ввода пробы – 240 °С. В ходе проведения экспериментов по исследованию эффективности погружения волокна в образец воды были оптимизированы такие параметры, как температура 90℃ и время экстракции 5 мин, а также было выбрано время предварительной инкубации для экстракции алкилфенолов: для бисфенола А, н-нонилфенола, п-трет-октилфенола - 30 мин, а для п-нонилфенола - 20 мин. В качестве экстракционного покрытия использовали 50/30 мкм дивинилбензол/карбоксен/полидиметилсилоксан. - Изучено влияние температуры и времени экстракции, времени предварительной инкубации и тип экстракционного покрытия из водных объектов на интенсивность и воспроизводимость откликов алкилфенолов. Новизна данного проекта заключается в применении впервые метода ТФМЭ в миниатюризированном виде для анализа пищевых продуктов, а также в рамках реализации проекта впервые будут разработаны и аттестованы эффективные «зеленые» методики анализа пищевых продуктов.

Алынған нәтижелер 1, 1.1, 1.2, 1.3 және 1.4 тараулардағы кестеге сәйкес келеді. Келесі параметрлер орнатылды: хроматографиялық колонна - капиллярлық HP5-MS (30 м, ішкі диаметрі 0,25 мм және пленканың қалыңдығы 0,25 мкм стационарлық фаза); тасымалдаушы газ (гелий) ағынының жылдамдығы - 1 мл / мин; баған температурасын бағдарламалау режимі: бастапқы температура 50 ° С, 2 мин экспозиция, 10 ° С / мин температурада 200 ° С дейін қыздыру және 20 ° С / мин температурада 300 ° С дейін, үлгі айдау құрылғысының температурасы - 240 ° C. Талшықты су үлгісіне батыру тиімділігін зерттеу бойынша эксперименттер барысында температура 90 ℃ және экстракция уақыты 5 минут сияқты параметрлер оңтайландырылды, сонымен қатар алкилфенолдарды экстракциялау үшін инкубацияға дейінгі уақыт таңдалды: бисфенол А үшін, n-нонилфенол, п-терт-октилфенол үшін - 30 мин, және p-нонилфенол үшін - 20 мин. Экстракциялық жабын ретінде 50/30 мкм дивинилбензол/карбоксен/полидиметилсилоксан пайдаланылды. - Алкилфенолдардың реакциясының қарқындылығы мен қайталану қабілетіне экстракция температурасы мен уақытының, алдын ала инкубациялау уақытының және су объектілерінен экстракциялық жабын түрінің әсері зерттелді. Бұл жобаның жаңалығы тамақ өнімдерін талдау үшін алғаш рет ҚФМЭ әдісін миниатюралық түрде қолдану болып табылады, сондай-ақ жобаны іске асыру шеңберінде алғаш рет тамақ өнімдерін талдаудың тиімді "жасыл" әдістері әзірленіп, аттестатталатын болады.

Необходимая материально-техническая база, в том числе исследовательское оборудование на момент проведения выездного мониторинга имеется на базе НАО «Казахский национальный университет им. аль-Фараби», Центр физико-химических методов исследования анализа, лаборатория «Экология биосферы», лаборатории 101 и 201. В лабораториях имеются необходимые приборы для выполнения проекта, газовый хромато-масс-спектрометр Agilent 7890A/5975C и газовый хромато-масс-спектрометр Agilent 6890N/5973N.

Мониторинг жүргізу кезінде қажетті материалдық-техникалық база, оның ішінде зерттеу жабдығы КЕАҚ "аль-Фараби атындағы Қазақ ұлттық университеті" базасында, сонымен қатар Физико-химиялық зерттеу және талдау әдістері орталығы, "БиоСфера экологиясы" зертханасы, 101 және 201 зертханаларында бар. Зертханаларда жобаны аяқтау үшін Agilent 7890A/5975C GC/MS және Agilent 6890N/5973N GC/MS микроэкстракция газ хроматографиясы-масс-спектрометриямен (SPME-GC/MS) және жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясымен (HPLC) қажетті құралдары бар.

Уменьшение себестоимости и длительности, а также увеличение воспроизводимости методик анализа, использующихся для определения токсикантов в пищевых продуктах, позволит сократить время и трудозатраты лабораторий, участвующих в контроле качества пищевых продуктов. Снижение себестоимости анализа сделает его доступным для широкого круга населения.

Құны мен ұзақтығын қысқарту, сондай-ақ тағамдағы токсиканттарды анықтау үшін қолданылатын аналитикалық әдістердің қайталану мүмкіндігін арттыру тамақ өнімдерінің сапасын бақылаумен айналысатын зертханалардың уақыт пен еңбек шығындарын қысқартуға мүмкіндік береді. Өзіндік құнын төмендету оны адамдардың кең ауқымына қолжетімді етеді.

Полученные результаты являются основой для аттестации методики в РГП «КазСтандарт» и внедрения разработанной методики в дополнительный пункт ТР ТС 044/2017 «О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду».

Алынған нәтижелер «ҚазСтандарт» РМК-да әдістемені сертификаттауға және КО ТР 044/2017 қосымша тармағына әзірленген әдістемені енгізуге негіз болып табылады.

UDC indices
543.63, 543.51, 543.054
International classifier codes
31.19.29;
Key words in Russian
алкилфенолы; хроматография; методики анализа; скрининг; пищевая безопасность;
Key words in Kazakh
алкилфенолдар; хроматография; талдау әдістемесі; скрининг; азық-түлік қауіпсіздігі;
Head of the organization Рамазанов Тлеккабул Сабитович Доктор физико-математических наук / профессор
Head of work Алимжанова Мереке Бауржановна Кандидат химических наук / ассоцированный профессор