Inventory number IRN Number of state registration
0225РК00729 AP19576851-OT-25 0123РК00177
Document type Terms of distribution Availability of implementation
Заключительный Gratis Number of implementation: 0
Not implemented
Publications
Native publications: 0
International publications: 4 Publications Web of science: 2 Publications Scopus: 2
Number of books Appendicies Sources
1 4 19
Total number of pages Patents Illustrations
79 0 62
Amount of funding Code of the program Table
24925123 AP19576851 5
Name of work
Синтез сульфидных мультиэлементных стандартов для анализа методом LA-ICP-MS
Report title
Type of work Source of funding The product offerred for implementation
Fundamental Материалы
Report authors
Бахадур Аскар Мухтарулы , Кеңес Қайрат Маратұлы , Болатов Асет Куанышевич , Ғалиева Перизат Асылбекқызы , Климов Александр Олегович , Кох Константин Александрович ,
0
0
0
2
Customer МНВО РК
Information on the executing organization
Short name of the ministry (establishment) МНВО РК
Full name of the service recipient
Некоммерческое акционерное общество "Казахский национальный университет имени аль-Фараби"
Abbreviated name of the service recipient НАО "КазНУ им. аль-Фараби"
Abstract

Объектом исследования являются синтетические сульфидные стандартные образцы на основе пирротина (Fe1-xS), пирита (FeS2) и халькопирита (CuFeS2), смешанные с широким спектром микроэлементов для использования в методе лазерной абляции с индуктивно-связанной плазменной масс-спектрометрией (ЛА-ИСП-МС).

Зерттеу нысаны индуктивті байланысқан плазмалық масс-спектрометриямен (LA ICP-MS) лазерлік абляция әдісінде қолдану үшін микроэлементтердің кең ауқымымен араласқан пирротин (Fe1-xS), пирит (FeS2) және халькопирит (CuFeS2) негізіндегі синтетикалық сульфидті стандартты үлгілер болып табылады.

Разработка научно-методических основ получения сульфидных фаз с гомогенным распределением примесей в масштабе 10-50 мкм для использования в качестве внешнего стандарта для метода LA-ICP-MS

LA-ICP-MS әдісі бойынша сыртқы стандарт ретінде пайдалану үшін 10-50 мкм масштабтағы қоспалардың біркелкі таралуымен сульфидті фазаларды алудың ғылыми-әдістемелік негіздерін әзірлеу.

Методы исследования и характеризации полученных материалов, а также методики их синтеза в данном проекте включают синтез образцов в запаянных ампулах, механическую гомогенизацию в шаровой мельнице, оптическую микроскопию, сканирующую электронную микроскопию, рентгенофазовый анализ, а также количественный химический анализ методом лазерной абляции с индуктивно-связанной плазменной масс-спектрометрией (LA-ICP-MS); все эти методики дополняются статистической обработкой данных и сравнением результатов с литературными источниками для комплексной интерпретации свойств изучаемых материалов.

Алынған материалдарды зерттеу және сипаттау әдістері, сондай-ақ оларды осы жобада синтездеу әдістері дәнекерленген ампулалардағы үлгілерді синтездеуді, шар диірменіндегі механикалық гомогенизацияны, оптикалық микроскопияны, сканерлейтін электронды микроскопияны, рентгенофазалық талдауды, сондай-ақ индуктивті байланысқан плазмалық масс-спектрометриямен (LA-ICP-MS) лазерлік абляция әдісімен сандық химиялық талдауды қамтиды; осы әдістемелердің барлығы деректерді статистикалық өңдеумен және зерттелетін материалдардың қасиеттерін кешенді түсіндіру үшін нәтижелерді әдеби көздермен салыстырумен толықтырылады.

В результате проекта разработаны новые методики синтеза пирротиновых, пиритовых и халькопиритовых стандартов для количественного микроанализа сульфидных минералов; оптимизация механохимической обработки и температурных режимов позволила получить образцы с высокой однородностью и низкими значениями относительного стандартного отклонения (RSD 2–3 %) для большинства элементов. Впервые показано критическое влияние параметров механохимической обработки на гомогенность распределения элементов и предложены оптимальные протоколы для различных типов сульфидных матриц. Так например для пирротина оптимизированы процессы механохимической обработки (400 об/мин с ацетоном) и отжига (600 °C), обеспечившие субмикронный размер частиц, максимальную гомогенность и RSD 2–3% для большинства элементов. Для пирита разработана методика вакуумирования ампул под нагревом до 250 °C для преодоления гигроскопичности; синтезированы стандарты с 26 микроэлементами, достигшие RSD 2–3%, и предложен альтернативный подход с эпоксидной смолой (RSD < 10%) для сохранения летучих элементов. Для халькопиритовых стандартов установлена необходимость отжига при температурах ниже 600 °C, а сухой помол при 400 об/мин обеспечивает RSD около 2% для большинства элементов.

Жоба нәтижесінде сульфидті минералдардың сандық микроанализі үшін пирротинді, пиритті және халькопиритті стандарттарды синтездеудің жаңа әдістері жасалды; механохимиялық өңдеуді және температуралық режимдерді оңтайландыру көптеген элементтер үшін салыстырмалы стандартты ауытқудың жоғары біртектілігі мен төмен мәндері (RSD 2-3 %) бар үлгілерді алуға мүмкіндік берді. Механикалық-химиялық өңдеу параметрлерінің элементтердің таралу біртектілігіне сыни әсері алғаш рет көрсетіліп, сульфидті матрицалардың әр түрлі типтері үшін оңтайлы хаттамалар ұсынылды. Мәселен, мысалы, пирротин үшін механохимиялық өңдеу (ацетонмен 400 айн/мин) және күйдіру (600 °C) процестері оңтайландырылған, бұл бөлшектердің субмикрондық өлшемін, максималды біртектілігін және көптеген элементтер үшін RSD 2-3% қамтамасыз етеді. Пирит үшін гигроскопияны жеңу үшін ампулаларды 250 °C дейін қыздыру арқылы вакуумдау әдісі жасалды; RSD 2-3% жеткен 26 микроэлементтермен стандарттар синтезделді және Ұшпа элементтерді сақтау үшін эпоксидті шайырмен (RSD < 10%) балама тәсіл ұсынылды. Халькопирит стандарттары үшін 600 °C-тан төмен температурада күйдіру қажеттілігі белгіленеді, ал 400 айн / мин құрғақ ұнтақтау көптеген элементтер үшін шамамен 2% RSD қамтамасыз етеді.

Разработанные стандартные материалы на основе пирротина, пирита и халькопирита представляют собой калибровочные эталоны, пригодные для аналитических целей в различных научных и производственных областях. Полученные материалы позволяют создавать точные количественные модели микроэлементного состава различных образцов и существенно повышают надежность результатов анализа за счет исключения матричных эффектов при работе с сульфидными системами. Экономическая эффективность внедрения проявляется в повышении производительности лабораторий, минимизации затрат на калибровку оборудования и улучшении качества аналитических данных, что является критически важным фактором для многих отраслей промышленности и научных исследований.

Пирротин, пирит және халькопирит негізіндегі әзірленген стандартты материалдар әртүрлі ғылыми және өндірістік салаларда аналитикалық мақсаттарға жарамды калибрлеу стандарттары болып табылады. Алынған материалдар әртүрлі үлгілердің микроэлементтік құрамының нақты сандық модельдерін жасауға мүмкіндік береді және сульфидтік жүйелермен жұмыс істеу кезінде матрицалық әсерлерді жою арқылы талдау нәтижелерінің сенімділігін едәуір арттырады. Іске асырудың экономикалық тиімділігі зертханалардың өнімділігін арттырудан, жабдықты калибрлеу шығындарын азайтудан және аналитикалық деректердің сапасын жақсартудан көрінеді, бұл көптеген салалар мен ғылыми зерттеулер үшін маңызды фактор болып табылады.

В результате проведенных научных исследований разработаны рекомендации по совершенствованию методик синтеза матрично-согласованных стандартных материалов на основе сульфидных систем для использования в аналитических лабораториях.

Жүргізілген ғылыми зерттеулердің нәтижесінде аналитикалық зертханаларда пайдалану үшін сульфидтік жүйелер негізінде матрицалық-келісілген стандартты материалдарды синтездеу әдістемелерін жетілдіру бойынша ұсынымдар әзірленді.

Достигнутые значения относительного стандартного отклонения (RSD) на уровне 2–3% для большинства элементов при диаметре лазерного пучка 60 мкм значительно превышают критический порог воспроизводимости в 10%. Разработанные стандарты позволяют увеличить производительность аналитических лабораторий, снизить себестоимость проведения анализов, повысить точность определения микроэлементов в сульфидных системах, эффективно использовать LA-ICP-MS, улучшать научно-техническую базу.

Лазер сәулесінің диаметрі 60 мкм болатын көптеген элементтер үшін салыстырмалы стандартты ауытқудың (RSD) 2-3% деңгейінде қол жеткізілген мәндері 10% қайталанудың критикалық шегінен едәуір асып түседі. Әзірленген стандарттар аналитикалық зертханалардың өнімділігін арттыруға, талдау жүргізу құнын төмендетуге, сульфидті жүйелердегі микроэлементтерді анықтау дәлдігін арттыруға, la-ICP-MS тиімді пайдалануға, ғылыми-техникалық базаны жақсартуға мүмкіндік береді.

Синтезированные пирротиновые, пиритовые и халькопиритовые стандартные образцы находят применение в широком спектре геохимических и аналитических исследований. Основные области использования включают: количественный микроанализ благородных металлов (Au, Ag, Pt, Pd, Os, Ir, Re) и переходных элементов в природных сульфидных минералах; геохимическую характеризацию рудных месторождений (медно-цинковых, железных и полиметаллических) для изучения генезиса оруденения и поисков полезных ископаемых; исследование распределения микроэлементов в сульфидных фазах древних пород для установления условий кристаллизации. Кроме того, стандарты могут использоваться в промышленных аналитических лабораториях при контроле качества минеральной продукции, в экспрессном анализе концентрированного сырья и в целях калибровки приборов LA-ICP-MS в различных аналитических центрах.

Синтезделген пирротиндік, пириттік және халькопириттік стандартты үлгілер геохимиялық және аналитикалық зерттеулердің кең ауқымында қолданылады. Пайдаланудың негізгі бағыттарына мыналар жатады: табиғи сульфидті минералдардағы асыл металдардың (Au, Ag, Pt, PD, Os, Ir, Re) және өтпелі элементтердің сандық микроанализі; кендеу генезисін зерттеу және пайдалы қазбаларды іздеу үшін кен кен орындарының (мыс-мырыш, темір және полиметалл) геохимиялық сипаттамасы; кристалдану жағдайларын белгілеу үшін ежелгі жыныстардың сульфидті фазаларында микроэлементтердің таралуын зерттеу. Сонымен қатар, стандарттар минералды өнімнің сапасын бақылау, концентрацияланған шикізатты жедел талдау және әртүрлі талдау орталықтарында la-ICP-MS аспаптарын калибрлеу мақсатында өнеркәсіптік аналитикалық зертханаларда қолданыла алады.

UDC indices
546.05: 549.32/.33
International classifier codes
31.17.15;
Readiness of the development for implementation
Key words in Russian
Сульфиды; стандартные материалы; ЛА-ИСП-МС; сульфидные градуировочные материалы; халькогениды; гомогенизация;
Key words in Kazakh
Сульфидтер; стандартты материалдар; ЛА-ИБП-МС; калибрлеуге арналған сульфидті материалдар; халькогенидтер; гомогенизация;
Head of the organization Ибраимов Маргулан Касенович PhD / доцент
Head of work Бахадур Аскар Мухтарулы Phd / нет
Native executive in charge