Inventory number IRN Number of state registration
0225РК00967 AP19677917-OT-25 0123РК00975
Document type Terms of distribution Availability of implementation
Заключительный Gratis Number of implementation: 0
Not implemented
Publications
Native publications: 4
International publications: 4 Publications Web of science: 0 Publications Scopus: 3
Number of books Appendicies Sources
1 4 65
Total number of pages Patents Illustrations
114 1 28
Amount of funding Code of the program Table
35674664 AP19677917 24
Name of work
Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО "КазАзот"
Report title
Type of work Source of funding The product offerred for implementation
Applied Технология
Report authors
Серикбаева Акмарал Кабылбековна , Жумашев Калкаман , Бердикулова Феруза Асановна , Нарембекова Айтбала , Боранбаева Асия Нурлыбаевна , Бусурманова Аккенже Чаншаровна , Алтыбаева Жансауле Кыдыргалиевна , Гусманова Айгул Гайнуллаевна , Сейдалиева Лейла Камидуллаевна , Маулешев Арман , Кенбаев Тугелбай , Саменова Элья ,
3
0
1
0
Customer МНВО РК
Information on the executing organization
Short name of the ministry (establishment) МНВО РК
Full name of the service recipient
"Каспийский университет технологий и инжиниринга имени Ш.Есенова"
Abbreviated name of the service recipient Университет Есенова
Abstract

Объектом исследования являются минеральные удобрения на основе сульфата аммония, включающие процессы их синтеза, кристаллизации и гранулирования, а также физико-химические свойства и механизмы образования комплексных солей, определяющие качество, прочностные характеристики и технологические параметры получаемых продуктов.

Зерттеу нысаны – аммоний сульфатына негізделген минералдық тыңайтқыштар, олардың синтезі, кристалдануы мен түйіршіктену процестері, сондай-ақ алынған өнімдердің сапасын, беріктік сипаттамаларын және технологиялық параметрлерін айқындайтын күрделі тұздардың түзілу механизмдері мен физика-химиялық қасиеттері.

Целью проекта является совершенствование технологий синтеза, грануляции и сушки сульфата аммония, изучение факторов, влияющих на его получение и качество, а также проведение исследований, направленных на расширение ассортимента продукции на его основе в виде комплексных солей и области её применения.

Жобаның мақсаты – аммоний сульфатын синтездеу, түйіршіктеу және кептіру технологияларын жетілдіру, оны алу және сапасына әсер ететін факторларды зерттеу, сондай-ақ аммоний сульфатына негізделген күрделі тұздар түріндегі өнім ассортиментін және оның қолдану аясын кеңейтуге бағытталған зерттеулер жүргізу.

В работе применён комплекс методов, включающий экспериментальные, спектральные, термические, рентгенофазовые, кристаллооптические и химико-аналитические исследования, а также термодинамические и инженерные расчёты, что позволило всесторонне изучить кинетику и механизм процессов образования комплексных солей. Экспериментальные данные подтверждены результатами кристаллооптического и рентгеноструктурного анализов, исследованием морфологии образцов методом сканирующей электронной микроскопии на микроскопе Quanta 3D 200i (FEI) при ускоряющем напряжении 15 кВ, рабочем расстоянии 8,1–13,1 мм, в режиме высокого вакуума (6×10⁻³ Па) с увеличением ×1000–×30 000, а также результатами рентгенофазового анализа на дифрактометре Miflex 600, термического анализа на приборах Q-1000/D, LabSys Evo TG-DTA/DSC и NETZSCH STA 443 F3. Термодинамическая оценка вероятности протекания реакций проведена с использованием программных комплексов HCS-5.1 Chemistry (Outokumpu) и «Астра-4», что позволило установить особенности физико-химических превращений в системе.

Жұмыста эксперименттік, спектралдық, термиялық, рентгенофазалық, кристалл-оптикалық және химиялық-аналитикалық зерттеулерден тұратын кешенді әдістер, сондай-ақ термодинамикалық және инженерлік есептеулер қолданылды, бұл күрделі тұздардың түзілу процестерінің кинетикасы мен механизмін жан-жақты зерттеуге мүмкіндік берді. Эксперименттік деректер кристалл-оптикалық және рентген құрылымдық талдаулар, Quanta 3D 200i (FEI) сканерлік электрондық микроскопында (жылдамдатушы кернеу 15 кВ, жұмыс аралығы 8,1–13,1 мм, жоғары вакуум режимі 6×10⁻³ Па, ×1000–×30 000 үлкейту) образец морфологиясын зерттеу, сондай-ақ Miflex 600 дифрактометрінде рентгенофазалық талдау және Q-1000/D, LabSys Evo TG-DTA/DSC, NETZSCH STA 443 F3 приборларында термиялық талдау нәтижелерімен расталды. Реакциялардың өту ықтималдығын термодинамикалық бағалау HCS-5.1 Chemistry (Outokumpu) және «Астра-4» бағдарламалық кешендерін қолдану арқылы жүргізілді, бұл жүйедегі физико-химиялық өзгерістердің ерекшеліктерін анықтауға мүмкіндік берді.

Исследовано влияние избытка серной кислоты на состав осадка сульфата аммония. Установлено, что избыток кислоты вызывает образование эквивалентного количества бисульфата аммония, присутствие которого приводит к спеканию гранулируемой массы при испарении воды и появлении расплава. Определена возможность снижения расхода воды, что вызывает нехватку тепловой энергии и необходимость применения дополнительного источника — острого пара. По результатам укрупненно-лабораторных испытаний рекомендовано использовать оборотное количество сульфата аммония для уменьшения тепловых затрат и предотвращения спекания при грануляции и сушке. Показано, что расплав бисульфата аммония можно применять для получения прочных гранул с последующей аммонизацией, повышающей рН за счет превращения его в сульфат аммония. Кристаллооптическим и рентгеноструктурным анализами установлено образование азотсодержащей двойной соли ((NH₄)(NO₃))₂((NH₄)₂SO₄) при добавлении селитры в раствор сульфата аммония; при этом прочность гранул уменьшается с ростом доли нитрата. Для устранения этого эффекта рекомендована грануляция с опрыскиванием расплава селитры. Предложены способы получения двойных аммоний-калий сульфатов термообработкой их сульфатов. В инкубационный период протекает реакция комплексообразования без выделения газов, затем происходит распад двойных сульфатов и первичный пиролиз с образованием расплава бисульфата аммония. Оптимальная температура синтеза — не выше 200 °С.

Күкірт қышқылының артығы аммоний сульфаты тұнбасының құрамына әсері зерттелді. Қышқылдың артығы эквивалентті мөлшерде аммоний бисульфатының түзілуіне әкеліп, оның болуы су буланғанда және балқыманың пайда болуында гранулданатын массаның күйіп бірігуіне себеп болатыны анықталды. Су шығынын азайту мүмкіндігі айқындалды, бұл жылу энергиясының жетіспеушілігіне және қосымша энергия көзі — өткір буды пайдалануға қажеттілік туғызады. Ірі зертханалық сынақтар нәтижесінде грануляция мен кептіру кезінде массаның күйіп бірігуін болдырмау және жылу шығынын азайту үшін айналымдағы аммоний сульфатын пайдалану ұсынылды. Аммоний бисульфатының балқымасын пайдалану арқылы рН мәнін арттырып, кейін аммонизация нәтижесінде аммоний сульфатына айналатын берік гранулалар алуға болатыны дәлелденді. Кристаллооптикалық және рентгенқұрылымдық талдаулар нәтижесінде аммоний сульфаты ерітіндісіне селитра қосқанда азотқа бай ((NH₄)(NO₃))₂((NH₄)₂SO₄) қос тұзы түзілетіні, алайда нитрат мөлшері артқан сайын грануланың беріктігі төмендейтіні анықталды. Бұл әсерді жою үшін селитра балқымасымен бүрку арқылы грануляция жүргізу ұсынылады. Сондай-ақ аммоний-калий қос сульфатын олардың сульфат қоспаларын термоөңдеу арқылы алу әдістері ұсынылды. Инкубациялық кезеңде газ бөлінбей кешен түзілу реакциясы жүреді, кейін қос сульфаттар ыдырап, аммоний бисульфаты балқымасының түзілуімен алғашқы пиролиз басталады. Қос сульфаттарды пиролиз әдісімен синтездеу үшін оңтайлы температура 200 °C-тан аспауы қажет.

Технической новизной данного способа гранулирования с использованием расплавов, в частности солей аммония, является отличительный принцип приготовления расплава и использование аммиака от пиролиза солей аммония для насыщения получаемых их гранул аммоний ионом. Получен патент РК. Оптимизирован новый процесс синтеза сульфата аммония из аммиака и серной кислоты в условиях укрупненно-лабораторных испытаний, с целью снижения расхода теплоносителя (острого пара) на стадиях грануляции и сушки. Рекомендовано увеличение концентрации сульфата аммония в растворе, поступающего на грануляцию и сушку до 48,45%, путем введения в камеру нейтрализации оборотное количество раствора сульфата аммония и корректировкой водного баланса. Это позволило сократить объем используемой воды на 420,8 кг и обеспечило экономию тепловой энергии в размере 227 232 ккал/т продукции, что эквивалентно 7995,2 кг/т острого пара. Получен АКТ укрупненно лабораторного испытания.

Аммоний тұздарының ерітінділерін пайдалана отырып грануляциялау әдісінің техникалық жаңалығы – ерітіндіні дайындаудың өзіндік принципі және аммоний тұздарының пиролизі кезінде түзілетін аммиакты гранулдарға аммоний ионымен қанықтыру үшін қолдану болып табылады. Осы әдіске Қазақстан Республикасында патент алынды. Аммиак пен күкірт қышқылынан аммоний сульфатын синтездеудің жаңа процесі үлкен көлемдегі зертханалық сынақтар жағдайында оңтайландырылды, бұл грануляция және кептіру кезеңдерінде жылу тасымалдағыш (қатаң бу) шығынын азайту мақсатында жүргізілді. Грануляция және кептіруге келетін ерітіндідегі аммоний сульфатының концентрациясын 48,45%-ға дейін арттыру ұсынылды, бұл үшін нейтрализация камерасына айналымдық аммоний сульфаты ерітіндісі енгізіліп, су балансын түзету қажет болды. Нәтижесінде қолданылатын судың көлемі 420,8 кг-ға азайып, өнімнің бір тоннасы үшін 227 232 ккал жылу энергиясы үнемделді, бұл 7995,2 кг қатаң буға тең. Ірілендірілген зертханалық сынақтың АКТ құжаты алынды.

Не внедрено

Енгізілмеді

Рекомендованы новые оптимальные технологические параметры по производству, грануляции и сушки сульфата аммония, а также расширение ассортимента продукции и области их применения, ввиду ограниченности спроса на сульфат аммония. Обосновано эффективности использования раствора бисульфата аммония в качестве связующего при получении гранулированного сульфата аммония с последующей аммонизацией.

Аммоний сульфатын өндіру, грануляциялау және кептіру бойынша жаңа оңтайлы технологиялық параметрлер ұсынылды, сондай-ақ аммоний сульфатына сұраныстың шектеулі болуына байланысты өнім ассортиментін және оның қолдану аясын кеңейту ұсынылды. Сонымен қатар, гранулаланған аммоний сульфатын алу кезінде кейінгі аммонизация үшін байланыстырғыш ретінде аммоний бисульфаты ерітіндісін қолданудың тиімділігі негізделді.

Целевым потребителем рекомендации, выданных в результате проведенных нами исследовании является АО "КазАзот", где освоена технология производства гранулированного сульфата аммония. Предложено увеличение области потребления сульфата аммония в качестве реагента для производства химической продукции и металлургических процессах.

Зерттеулер нәтижесінде берілген ұсыныстардың мақсатты тұтынушысы – АА «ҚазАзот», мұнда гранулаланған аммоний сульфатын өндіру технологиясы игерілген. Сондай-ақ, аммоний сульфатын химиялық өнімдер өндіру және металлургиялық процестерде реагент ретінде қолдану аясын кеңейту ұсынылды.

UDC indices
66.02/ 661.152.3
International classifier codes
61.31.51; 61.33.29;
Readiness of the development for implementation
Key words in Russian
технология неорганических веществ; минеральные удобрения; неорганические соли; сера; производства сульфата аммония; гранулы;
Key words in Kazakh
бейорганикалық заттар технологиясы; минералды тыңайтқыштар; бейорганикалық тұздар; күкірт; аммоний сульфатын өндіру; түйіршіктер;
Head of the organization Ахметов Берик Бахытжанович Кандидат технических наук / профессор
Head of work Серикбаева Акмарал Кабылбековна Кандидат технических наук / профессор
Native executive in charge