The object of research, development or design (in Russian) : Объект исследования – методики определения остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды

The object of research, development or design (in Kazakh) : Зерттеу объекті – қоршаған орта объектілерінде пестицидтердің қалдық мөлшерін анықтаудың әдістемелері

Aim of work (in Russian) : Цель работы – разработать новые точные и экономически эффективные «зеленые» методики определения остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды на основе вакуумной парофазной ТФМЭ (Вак-ПТФМЭ) и ТФМЭ холодным волокном.

Aim of work (in Kazakh) : Жұмыс мақсаты – вакуумды газ фазасынан қатты фазалы микроэкстракция (Вак-ГҚФМЭ) және суық талшықты ҚФМЭ негізінде қоршаған орта объектілерінде пестицидтердің қалдық мөлшерін анықтаудың жаңа дәл және экономикалық тиімді "жасыл" әдістемелерін әзірлеу.

Методы исследования (на русском) : В ходе выполнения работ используется научный метод. Разработка методик определения пестицидов в объектах окружающей среды основана на использовании «зеленого» метода пробоподготовки – твердофазной микроэкстракции, а также газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). В отличие от других методов пробоподготовки, ТФМЭ не требует использования органических растворителей. Метод ГХ-МС обеспечивает оптимальное соотношение селективности и чувствительности анализа для широкого круга органических соединений и поставленных задач. Использование масс-спектрометрического детектора позволяет идентифицировать соединения без калибровки хроматографа по временам удерживания. Метод ТФМЭ в сочетании с ГХ-МС обеспечивает высокую чувствительность, селективность, простоту и скорость анализа, позволяя исключить загрязнение аналитического инструмента от мешающих компонентов матрицы пробы.

Методы исследования (на казахском) : Жұмыстарды атқару үшін ғылыми әдіс қолданылады. Қоршаған орта объектілеріндегі пестицидтерді анықтау әдістемелерін әзірлеу сынама дайындаудың «жасыл» әдісі – қатты фазалы микроэкстракция, және масс-спектрометриялық детекторымен газды хроматография (ГХ-МС) әдістерінде негізделген. Сынама дайындаудың басқа әдістеріне қарағанда, ҚФМЭ органикалық еріткіштерді қолдануды талап етпейді. ГХ-МС әдісі органикалық қосылыстар мен қойылған міндеттердің кең шеңбері үшін іріктелушілік пен сезімталдықтың оңтайлы арақатынасын қамтамасыз етеді. Масс-спектрометриялық детекторды қолдану хроматографты калибрлемей қосылыстарды ұстап тұру уақыты бойынша сәйкестендіруге мүмкіндік береді. ҚФМЭ әдісі ГХ-МС үйлесімінде талдау құралының сынама матрицасының кедергі компоненттерінен ластануын болдырмай, талдаудың жоғары сезімталдығын, іріктелуін, қарапайымдылығы мен жылдамдығын қамтамасыз етеді.

Obtained results and novelty (in Russian) : Время уравновешивания атратона, метрибузина, флуроксипира, прометрина и оксифлуорфена при 40 °C и вакуумной твердофазной микроэкстракции составляет 40 мин, остальные аналиты в течении 60 мин и более. Увеличение температуры экстракции от 30 до 60 °C позволяет увеличить эффективность экстракции аналитов в 10-16 раз. Были получены калибровочные графики для большинства аналитов с использованием оптимизированных параметров Вак-ТФМЭ: в диапазоне концентраций 1-500 нг/мл коэффициенты аппроксимации показывали >0,98. Точность определения аналитов в модельных образцах воды варьировалась в диапазоне 70-125%. Добавление воды позволяет увеличить эффективность экстракции целевых пестицидов из почвы в 27-127 раз. Сочетание вакуумной твердофазной микроэкстракции (Вак-ТФМЭ) и добавления воды увеличивает эффективность экстракции аналитов из почвы в 43-968 раз. Увеличение рН образцов почвы с 7 до 10 позволяет увеличить эффективность экстракции в 1,5-6,5 для большинства аналитов. Добавление соли в образцы почвы обеспечивает увеличение откликов целевых азотсодержащих органических пестицидов в 8-45 раз. Разработана установка для охлаждения волокна состоящая из соединенных между собой 4 элементов Пельте, 4 радиаторов (отводящих тепло от образца), насоса, радиатора и измерителей температуры и скорости потока теплоносителя(воды). Данная установка обеспечивает разницу температур окружающей среды и охлаждаемого элемента в 30 °C.

Obtained results and novelty (in Kazakh) : Атратон, метрибузин, флуроксипир, прометрин және оксифлуорфен үшін 40 °C температурада вакуумды қатты фазалы микроэкстракцияның тепе-теңдігі 40 мин ішінде орнатылады, қалған талданатын заттардың тепе-теңдікке келу уақыты 60 мин не одан көп уақыт аралығын алады. Экстракция температурасын 30-тан 60 °С-қа дейін арттыру талданатын затты экстракциялау тиімділігін 10-16 есе арттырады. Вак-ҚФМЭ оңтайландырылған параметрлерінің қолдануымен аналиттердің көпшілігі үшін калибрлеу қисықтары алынды: 1-500 нг/мл концентрация диапазонында жуықтау коэффициенттері >0,98 көрсетті. Су үлгілеріндегі талданатын заттарды анықтау дәлдігі 70–125% аралығында. Суды қосу топырақтан мақсатты пестицидтерді алу тиімділігін 27-127 есе арттыруға мүмкіндік береді. Вак-БҚФМЭ және суды қосуды қатар пайдалану топырақтан талданатын заттарды алудың тиімділігін 43-968 есе арттырады. Топырақ үлгілерінің рН мәнін 7-ден 10-ға дейін арттыру көптеген аналиттер үшін экстракция тиімділігін 1,5-6,5 есе арттыруға мүмкіндік береді. Сонымен қатар , топырақ үлгілеріне тұз қосу мақсатты азот-органикалық пестицидтерінің көрсеткіштерін 8-45 есе ұлғаюын қамтамасыз етеді. Талшықты салқындату үшін қондырғы әзірленді: ол өзара байланысқан 4 Пелтье элементтерінен, 4 радиатордан (үлгіден жылуды кетіретін), сорғыдан, радиатордан және салқындатқыштыңтың (судың) температурасы мен жылдамдық өлшегіштерінен тұрады. Бұл қондырғы қоршаған орта мен салқындатылған элемент арасындағы 30 °C температура айырмашылығын қамтамасыз етеді.

The main constructive and technical economic indicators (in Russian) : Оптимизированы параметры вакуумной твердофазной микроэкстракции (Вак-ТФМЭ) 11 азот-содержащих пестицидов из образцов почвы. Оптимизированный метод пробоподготвоки позволяет исключить использование органических растворителей на этапах экстракции, очистки и анализа, сократить трудо- и время-затраты на анализ. По сравнению с ТФМЭ при атмосферном давлении использование Вак-ТФМЭ позволяет увеличить эффективность экстракции целевых пестицидов из почвы в 43-968 раз. Использование охлаждающей установки обеспечивает разницу температур в 30°C между окружающей средой и волокном для ТФМЭ, что помогает увеличить эффективность экстракции.

The main constructive and technical economic indicators (in Kazakh) : Топырақ үлгілерінде 11 азот-органикалық пестицидтерді бөліп алу үшін вакуумды қатты фазалы микроэкстракция (Вак-ҚФМЭ) параметрлері оңтайландырылған. Оңтайландырылған сынама дайындау әдісі экстракция, тазарту және талдау кезеңдерінде органикалық еріткіштерді пайдаланбауға, талдаудың жұмыс және уақыт шығындарын азайтуға мүмкіндік береді. Атмосфералық қысымдағы ҚФМЭ-мен салыстырғанда Вак-ҚФМЭ пайдалану топырақ үлгілерінен мақсатты пестицидтердің экстракция тиімділігін 43-968 есе арттыруға мүмкіндік береді. Салқындату қондырғысын пайдалану қоршаған орта мен ҚФМЭ-ге арналған талшық арасында 30°C температура айырмашылығын орнатуды қамтамасыз етеді, бұл экстракция тиімділігін арттырады.

Level of implementation (in Russian) :

Level of implementation (in Kazakh) :

Efficiency (in Russian) :

Efficiency (in Kazakh) :

Field of application (in Russian) : Разработанные методики могут применяться в лабораториях, занимающихся определением пестицидов в объектах окружающей среды и продуктах питания.

Field of application (in Kazakh) : Әзірленген әдістемелерді қоршаған орта объектілері мен тамақ өнімдеріндегі пестицидтерді анықтаумен айналысатын зертханаларда қолдануға болады.