The object of research, development or design (in Russian) : Объект исследования – методики определения остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды.

The object of research, development or design (in Kazakh) : Зерттеу объекті – қоршаған орта объектілерінде пестицидтердің қалдық мөлшерін анықтаудың әдістемелері.

Aim of work (in Russian) : Цель работы – разработать новые точные и экономически эффективные «зеленые» методики определения остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды на основе вакуумной парофазной ТФМЭ (Вак-ПТФМЭ) и ТФМЭ холодным волокном.

Aim of work (in Kazakh) : Жұмыс мақсаты – вакуумды газ фазасынан қатты фазалы микроэкстракция (Вак-ГҚФМЭ) және суық талшықты ҚФМЭ негізінде қоршаған орта объектілерінде пестицидтердің қалдық мөлшерін анықтаудың жаңа дәл және экономикалық тиімді "жасыл" әдістемелерін әзірлеу.

Методы исследования (на русском) : В ходе выполнения работ используется научный метод. Разработка методик определения пестицидов в объектах окружающей среды основана на использовании «зеленого» метода пробоподготовки – твердофазной микроэкстракции, а также газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). В отличие от других методов пробоподготовки, ТФМЭ не требует использования органических растворителей. Метод ГХ-МС обеспечивает оптимальное соотношение селективности и чувствительности анализа для широкого круга органических соединений и поставленных задач. Использование масс-спектрометрического детектора позволяет идентифицировать соединения без калибровки хроматографа по временам удерживания. Метод ТФМЭ в сочетании с ГХ-МС обеспечивает высокую чувствительность, селективность, простоту и скорость анализа, позволяя исключить загрязнение аналитического инструмента от мешающих компонентов матрицы пробы.

Методы исследования (на казахском) : Жұмыстарды атқару үшін ғылыми әдіс қолданылады. Қоршаған орта объектілеріндегі пестицидтерді анықтау әдістемелерін әзірлеу сынама дайындаудың «жасыл» әдісі – қатты фазалы микроэкстракция, және масс-спектрометриялық детекторымен газды хроматография (ГХ-МС) әдістерінде негізделген. Сынама дайындаудың басқа әдістеріне қарағанда, ҚФМЭ органикалық еріткіштерді қолдануды талап етпейді. ГХ-МС әдісі органикалық қосылыстар мен қойылған міндеттердің кең шеңбері үшін іріктелушілік пен сезімталдықтың оңтайлы арақатынасын қамтамасыз етеді. Масс-спектрометриялық детекторды қолдану хроматографты калибрлемей қосылыстарды ұстап тұру уақыты бойынша сәйкестендіруге мүмкіндік береді. ҚФМЭ әдісі ГХ-МС үйлесімінде талдау құралының сынама матрицасының кедергі компоненттерінен ластануын болдырмай, талдаудың жоғары сезімталдығын, іріктелуін, қарапайымдылығы мен жылдамдығын қамтамасыз етеді.

Obtained results and novelty (in Russian) : С использованием дизайна эксперимента по методу Plackett–Burman установлено, что для всех аналитов наибольшее влияние среди изученных параметров (рН раствора, ионная сила раствора, температура экстракции, время экстракции, перемешивание, объем образца, давление в системе) на отклики, полученные методом ТФМЭ-ГХ-МС, имеют температура и давление в системе во время экстракции. Показано, что перемешивание пробы при вакуумной ТФМЭ (Вак-ТФМЭ) не имеет статистически важного влияния на отклики целевых пестицидов. Это позволит упростить установку для Вак-ТФМЭ, и увеличить автоматизацию метода вследствие отсутствия необходимости магнитной мешалки. Увеличение рН водных растворов от 7 до 10 приводит к увеличению эффективности экстракции аналитов в 1,6-5 раз. Увеличение ионной силы раствора при добавлении соли в водные растворы приводит к увеличению эффективности ТФМЭ в 2-29 раз для большинства аналитов по сравнению с раствором без добавления соли. Использование Вак-ТФМЭ позволяет увеличить отклики целевых пестицидов в 2-24 раза по сравнению с ТФМЭ при атмосферном давлении. Оптимальные параметры Вак-ТФМЭ для определения целевых пестицидов в воде: объем раствора 5 мл, рН раствора 7, добавление соли (3% масс.), температура экстракции 60 °С, время экстракции 10 мин.

Obtained results and novelty (in Kazakh) : Plackett–Burman әдісі бойынша эксперимент дизайнын қолдануымен барлық аналиттер үшін зерттелген параметрлер арасында (ерітіндінің рН, ерітіндінің иондық күші, экстракция температурасы, экстракция уақыты, араластыру, үлгінің көлемі, жүйедегі қысым) ҚФМЭ-ГХ-МС әдісімен алынған сигнал өлшемдеріне ең үлкен әсер тигізетін факторлар экстракция температурасы және жүйедегі қысым болып анықталды. Вакуумды ҚФМЭ (Вак-ҚФМЭ) кезінде сынаманы араластыру мақсатты пестицидтердің сигнал өлшемдеріне статистикалық маңызды әсер етпейтіні көрсетілген. Бұл Вак-ҚФМЭ үшін магниттік араластырғыштың қажетсіздігіне байланысты экстракция жүйесін оңайлатуға және әдісті автоматтандыруды арттыруға мүмкіндік береді. Су ерітінділерінің рН 7-ден 10-ға дейін жоғарылауы мақсатты пестицидтерінің экстракция тиімділігін 1,6-5 есе арттырады. Су ерітіндінің иондық күшінің жоғарылауы ҚФМЭ тиімділігінің көптеген аналиттер үшін тұз қоспай ерітіндімен салыстырғанда 2-29 есе артуына әкеледі. Атмосфералық қысымдағы ҚФМЭ-мен салыстырғанда Вак-ҚФМЭ пайдалану мақсатты пестицидтердің сигнал өлшемдерін 2-24 есе арттыруға мүмкіндік береді. Судағы мақсатты пестицидтерді анықтау үшін Вак- ҚФМЭ оңтайлы параметрлері: ерітіндінің көлемі 5 мл, ерітіндінің рН 7, тұз қосу (3% масс.), экстракция температурасы 60 °С, экстракция уақыты 10 мин.

The main constructive and technical economic indicators (in Russian) : Оптимизированы параметры вакуумной твердофазной микроэкстракции (Вак-ТФМЭ) 11 азот-содержащих пестицидов из образцов воды. Оптимизированный метод пробоподготвоки позволяет исключить использование органических растворителей на этапах экстракции, очистки и анализа, сократить трудо- и время-затраты на анализ. По сравнению с ТФМЭ при атмосферном давлении использование Вак-ТФМЭ позволяет увеличить эффективность экстракции целевых пестицидов в 2-24 раза. Показано, что перемешивание образца не имеет статистически значимого эффекта на эффективность экстракции аналитов из водных образцов, что упрощает автоматизацию методики анализа.

The main constructive and technical economic indicators (in Kazakh) : Су үлгілерінде 11 азот-органикалық пестицидтерді бөліп алу үшін вакуумды қатты фазалы микроэкстракция (Вак-ҚФМЭ) параметрлері оңтайландырылған. Оңтайландырылған сынама дайындау әдісі экстракция, тазарту және талдау кезеңдерінде органикалық еріткіштерді пайдаланбауға, талдаудың жұмыс және уақыт шығындарын азайтуға мүмкіндік береді. Атмосфералық қысымдағы ҚФМЭ-мен салыстырғанда Вак-ҚФМЭ пайдалану мақсатты пестицидтердің экстракция тиімділігін 2-24 есе арттыруға мүмкіндік береді. Үлгіні араластыру су үлгілерінен аналиттердің экстракция тиімділігіне статистикалық маңызды әсерін тигізбетіні көрсетілген, бұл талдау әдістемесін автоматтандыруды жеңілдетеді.

Level of implementation (in Russian) :

Level of implementation (in Kazakh) :

Efficiency (in Russian) :

Efficiency (in Kazakh) :

Field of application (in Russian) : Разработанная методика может применяться в лабораториях, занимающихся определением пестицидов в объектах окружающей среды и продуктах питания.

Field of application (in Kazakh) : Әзірленген әдістемені қоршаған орта объектілері мен тамақ өнімдеріндегі пестицидтерді анықтаумен айналысатын зертханаларда қолдануға болады.