The object of research, development or design (in Russian) : Объектом исследования являлись продукты совместной механоактивации катодного материала LiCoO₂ с восстановителями (алюминий и/или углерод), полученные в планетарной шаровой мельнице при варьировании времени обработки, отношений массы шаров к массе катодного материала, диаметра шаров и скорости вращения. Объект разработки - режимы механоактивации, обеспечивающие максимальную аморфизацию и минимизацию доли шпинели CoAl₂O₄ для последующего щёлочного выщелачивания (NaOH) для селективного перевода лития и алюминия в раствор.

The object of research, development or design (in Kazakh) : Зерттеу нысаны ретінде тотықсыздандырғышпен (алюминий және/немесе көміртек) бірлесіп механоактивацияланған LiCoO₂ катодтық материалының өнімдері алынды. Үлгілер планетарлық шарлы диірменде өңдеу уақытының, шар массасының катод материалы массасына қатынасының, шар диаметрінің және айналу жылдамдығының өзгеруімен алынған. Дайындау нысаны – литий мен алюминийді ерітіндіге селективті өткізуге бағытталған сілтілік (NaOH) ерітіндімен кейінгі шаймалау процесіне қолайлы, аморфизация дәрежесі жоғары және CoAl₂O₄ шпинелі үлесін барынша азайтатын механоактивация режимдері.

Aim of work (in Russian) : Целью работы являлаcь разработать и экспериментально обосновать режимы механоактивации катодной массы LiCoO₂ (с Al и/или C), которые формируют аморфный, низкошпинельный продукт и обеспечивают максимальное извлечение лития и алюминия при последующем щелочном выщелачивании (NaOH).

Aim of work (in Kazakh) : Жұмыстың мақсаты — LiCoO₂ катодтық массасын (Al және/немесе C қатысуымен) механоактивациялау режимдерін әзірлеу және оларды тәжірибелік тұрғыда негіздеу, нәтижесінде аморфты, төмен шпинельді өнім алу және кейінгі шаймалау (NaOH) кезінде литий мен алюминийдің ең жоғары дәрежеде ерітіндіге өтуін қамтамасыз ету.

Методы исследования (на русском) : механоактивация, атомно-абсорбционная спектрометрия, рентгенофазовый анализ, инфракрасная спектроскопия

Методы исследования (на казахском) : механоактивация, атомдық-абсорбциялық спектрометрия, рентгенфазалық талдау, инфрақызыл спектроскопия

Obtained results and novelty (in Russian) : Установлены оптимальные условия, при которых продукты механоактивации (МА) катодной массы LiCoO₂ обеспечивают максимальную растворимость лития и алюминия в щёлочной среде: МА 60 мин, BPR = 50–80, шары 8 мм, 700–800 об/мин, совместная МА с 5–10 мас.% Al и 2–3 мас.% C, без кальцинации. При щёлочном выщелачивании (NaOH 4–6 М, 70–80 °C, 120–180 мин, Ж:Т = 20–30 мл/г, pH > 13) достигнуто извлечение Li = 80–85 % и Al = 80–90 %. Высокая аморфизация и минимальная доля CoAl₂O₄ коррелируют с ростом извлекаемости Li и Al; кальцинация повышает долю шпинелей и снижает растворимость Al. Основной прирост извлечения наблюдается в первые 60–90 мин; повышение концентрации NaOH свыше 6 М неэффективно и усиливает гелеобразование. Разработана селективная схема осаждения Al(OH)₃/NaAlCO₃(OH)₂ (pH ≈ 9–10) и выделения Li₂CO₃ (pH ≈ 10–11). Научная новизна заключается в экспериментальном подтверждении зависимости извлекаемости Li и Al от фазово-структурного состояния продуктов МА (степени аморфизации, доли CoAl₂O₄) и совместной МА с Al/C как внутренними восстановителями. Введён операционный критерий разрушения структуры по интенсивности рефлекса (003) LiCoO₂. Результаты формируют энерго- и реагентосберегающий подход к переработке катодной массы с селективным извлечением Li и Al.

Obtained results and novelty (in Kazakh) : LiCoO₂ катод массасының механоактивация (МА) өнімдері сілтілік ортада литий мен алюминийдің ең жоғары ерігіштігін қамтамасыз ететін оңтайлы шарттар анықталды: МА – 60 мин, BPR = 50–80, шар диаметрі – 8 мм, айналу жиілігі – 700–800 айн/мин, 5–10 масс.% Al және 2–3 масс.% C қосылған бірлескен механоактивация, кальцинациясыз. Сілтілік шаймалау (NaOH 4–6 М, 70–80 °C, 120–180 мин, С:Қ = 20–30 мл/г, pH > 13) кезінде Li = 80–85 %, Al = 80–90 % деңгейінде шығымға қол жеткізілді. Өнімнің жоғары аморфизациясы мен CoAl₂O₄ үлесінің аз болуы Li және Al ерігіштігінің артуымен өзара байланысты; кальцинация шпинель фазаларын көбейтіп, Al ерігіштігін төмендетеді. Негізгі еріту өсімі алғашқы 60–90 минутта байқалады; NaOH концентрациясын 6 М-нан жоғары арттыру айтарлықтай әсер бермейді және гель түзілуін күшейтеді. Селективті тұндыру сызбасы ұсынылды: алдымен Al(OH)₃/NaAlCO₃(OH)₂ (pH ≈ 9–10), кейін Li₂CO₃ (pH ≈ 10–11) алынады. Ғылыми жаңалығы – механоактивация шарттары мен өнімнің фазалық-құрылымдық күйі (аморфизация дәрежесі, CoAl₂O₄ үлесі) арасындағы тәуелділіктің тәжірибелік дәлелденуі. Al және/немесе C бар бірлескен механоактивация ішкі тотықсыздандырғыштардың әсерінен мақсатты элементтердің ерігіштігін арттыратыны анықталды. LiCoO₂ құрылымының бұзылу дәрежесін сипаттау үшін (003) рефлексінің интенсивтілігі операциялық критерий ретінде қолданылды. Нәтижелер литий мен алюминийді селективті алу үшін катод массасын энергия және реагент үнемдеуші қайта өңдеу тәсілін ұсынады.

The main constructive and technical economic indicators (in Russian) : планетарная мельница объемом 0,5 л, соотношение массы мелюших шаров к массе катодного материала 50–80, шары диаметром 8 мм, скорость вращения мельницы 700–800 об/мин, время механоактивации 60 мин, восстановители Al 5–10 масс.% и C 2–3 масс.%, реактор выщелачивания объемом 0,25 л, NaOH 4–6 М, температура 70–80 °С, длительность 120–180 мин, Ж:Т 20–30 мл/г, скорость магнитной мешалки ≥ 600 об/мин, извлечение Li 80–85 %, извлечение Al 80–90 %, энергоёмкость 0,8–1,2 кВт·ч/л

The main constructive and technical economic indicators (in Kazakh) : планетарлық диірменнің көлемі – 0,5 л; ұнтақтаушы шарлардың массасының катодтық материал массасына қатынасы – 50–80; шарлардың диаметрі – 8 мм; айналу жылдамдығы – 700–800 айн/мин; механоактивация уақыты – 60 мин; тотықсыздандырғыштар – Al (5–10 масс.%) және C (2–3 масс.%); шаймалау реакторының көлемі – 0,25 л; NaOH концентрациясы – 4–6 М; температура – 70–80 °С; өңдеу ұзақтығы – 120–180 мин; сұйық пен қатты фазаның қатынасы (С:Қ) – 20–30 мл/г; магниттік араластырғыштың жылдамдығы ≥ 600 айн/мин; литийдің шығымы – 80–85 %, алюминийдің шығымы – 80–90 %; энергия сыйымдылығы – 0,8–1,2 кВт·сағ/л.

Level of implementation (in Russian) : Не внедрено

Level of implementation (in Kazakh) : Енгізілмеген

Efficiency (in Russian) : Достигнуто высокое извлечение лития (80–85 %) и алюминия (80–90 %) при селективности процесса. Оптимизация режимов механоактивации (высокая аморфизация, минимальная CoAl₂O₄) в сочетании с щёлочным выщелачиванием NaOH 4–6 М обеспечивает стабильные показатели без роста расхода реагентов. По сравнению с неактивированным сырьём и «мягкими» режимами механоактивации, предложенная схема снижает удельный расход щёлочи и энергоёмкость на ~15–20 %, одновременно ускоряя кинетику (основное извлечение за 60–90 мин).

Efficiency (in Kazakh) : Жоғары селективтілік жағдайында литийдің (80–85 %) және алюминийдің (80–90 %) жоғары дәрежеде алынуы қамтамасыз етілді. Механоактивация режимдерін оңтайландыру (жоғары аморфизация және CoAl₂O₄ үлесін азайту) NaOH 4–6 М ерітіндісінде жүргізілетін сілтілік шаймалау процесімен біріктірілгенде, реагенттер шығынын арттырмай тұрақты нәтижелер алуға мүмкіндік берді. Белсендірілмеген шикізатпен және «жұмсақ» механоактивация режимдерімен салыстырғанда, ұсынылған технологиялық тәсіл сілті мен энергияның меншікті шығынын шамамен 15–20 %-ға төмендетіп, негізгі металлдардың шығу кинетикасын жеделдетеді (негізгі ерігіштік 60–90 минутта жүреді).

Field of application (in Russian) : Результаты могут быть использованы при переработке отработанных литий-ионных аккумуляторов для получения технических концентратов лития (Li₂CO₃) и алюминия (Al(OH)₃), в проектировании узлов механоактивации c щелочным выщелачиванием на промышленных линиях, а также при разработке малотоннажных модулей переработки катодных материалов с пониженным расходом реагентов и энергии.

Field of application (in Kazakh) : Алынған нәтижелер литий-иондық аккумуляторлардың пайдаланылған катодтарын қайта өңдеу кезінде литийдің (Li₂CO₃) және алюминийдің (Al(OH)₃) техникалық концентраттарын алуға, сондай-ақ механоактивация мен сілтілік шаймалау түйіндерін өнеркәсіптік желілерде жобалауға пайдаланылуы мүмкін. Сонымен қатар, реагенттер мен энергия шығынын азайтылған жағдайда катодтық материалдарды қайта өңдеуге арналған шағын тонналы модульдерді әзірлеу барысында қолдануға мүмкіндік береді.